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手持式X射线荧光光谱仪(XRF)能用来检测义齿的金

来源:未知 发布时间:2019-08-19热度:
牙科金属成分常用的分析方法为化学检测法,包括ICP–MS法、ICP–AES 法、AAS法、化学滴定分析法等。北京大学口腔医学院李稳等采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)对牙科金属的含量进...

 
  金属材料不仅是口腔修复体和正畸治疗中经常使用的一种口腔材料,也是构成各种口腔治疗器械和工具的主要材料。目前关于口腔用金属的安全问题时有发生,如2016年“315”晚会曝光的义齿黑幕,一些义齿加工厂使用三无产品(无说明书、无标签、无医疗器械注册证),引起医务人员和患者的普遍不安。按照国家要求,定制式义齿属于二类医疗器械产品,作为入口的产品,义齿的金属材料在口腔环境中可能出现降解腐蚀,甚至会刺激牙龈,出现红肿的情况。元素不同或含量不同都会导致合金在各种性能上有显著差异,影响产品质量。不同成分的牙科金属材料,其强度和性能均不同,在牙科修复中的适用范围也不同。
  牙科金属成分常用的分析方法为化学检测法,包括ICP–MS法、ICP–AES 法、AAS法、化学滴定分析法等。北京大学口腔医学院李稳等采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)对牙科金属的含量进行无损分析,并与原子吸收光谱法(AAS)测定结果进行比较,证明所建方法测定结果可靠。该法不需要破坏试样,分析速度快且能同时检测多种元素。
摘要
    采用手持式X射线荧光光谱(PXRF)法对两种口腔常用标准品和4种常用牙科非贵金属的主要元素进行无损检测,并且与原子吸收光谱(AAS)法进行比较。对YSBC18604–08钛铁标准品的主要元素Fe,Ti,Al,Mn和YSBC15343–2008不锈钢标准品的主要元素Fe,Cr,Mn以及4种已知元素含量的牙科钴铬支架(Co,Cr,Mo,W)、镍铬合金金属桥(Ni,Cr,Mo)、齿科钴铬烤瓷合金(Co,Cr,Mo,W)、镍基铸造合金(Ni,Cr,Cu,Sn)进行分析检测。对含量较高(>20%)的元素,其测定结果的相对标准偏差均小于0.8%(n=9),含量小于10%的元素其测定结果的相对标准偏差均小于4%(n=9)。不锈钢标准品YSBC15343–2008和钛铁标准品YSBC18604–08各元素测定结果与标称值基本一致,相对偏差在0.025%~2.54%范围内。PXRF法和AAS法对原材料中主要元素的测定结果基本一致,均与标称含量相符合。PXRF法对成品及原材料的分析不需要破坏试样,分析速度快,准确度高,重现性好,能同时检测多种元素,满足日常分析要求。
1   主要仪器与材料
手持式X射线荧光光谱仪
连续光源火焰石墨炉原子吸收光谱仪:Contr AA 700型,德国耶拿公司;
钛铁标准样品:编号为YSBC18604–08,重庆钢铁股份公司钢铁研究所;
不锈钢标准样品:编号为YSBC15343–2008,太原钢铁(集团)有限公司技术中心;
齿科钴铬合金支架:哈尔滨(外企独资)千禄达医疗器械有限公司;
镍铬合金金属桥:沈阳放大义齿加工厂;
齿科钴铬烤瓷合金:郑州市雅登特新材料有限公司;
镍基铸造合金:上海医疗器械股份有限公司齿科材料厂。
 
2  仪器及工作条件
 
(1)  手持式X射线荧光光谱仪
      Ag靶X射线管;管压:50 kV;管流:200 mA;探测器:SDD;“常用金属”分析模式。
(2) 连续光源火焰石墨炉原子吸收光谱仪
       连续光源:短弧氙灯;火焰:乙炔/空气,乙炔/笑气。
 
 
3 样品测试方法
     (1) 手持式X荧光光谱法
  样品不需要进行前处理。测量小样品[尺寸比测量窗口(直径8 mm)小的样品]时可以选取小点测试(测试窗口直径3 mm)。对于粉末状和屑状样品则将样品用保鲜膜包裹成直径大于8 mm的柱状,将仪器置于测试架上,将样品覆盖住测试窗口,选择分析测试类型(金属分析),设置好测试时间(30 s),点击测试,得到样品中各元素的含量。其它样品测试时将样品覆盖住测试窗口直接测试得到结果。
     (2) 火焰原子吸收分光光谱法
  于口腔用金属及修复材料形状各异,根据样品形状的不同,将样品进行分割、破坏,然后称取定量(约0.2 g左右)的样品于聚四氟乙烯管中,再加入一定量王水、氢氟酸,密封后,进行微波消解。消解完成后,在电炉上进行赶酸,再定容样品。根据样品元素浓度的不同再对样品进行不同的稀释,并配制不同元素的校准曲线进行测试,计算样品中各元素的含量,计算平均值作为检测结果,同时做空白试验。
 
4   方法精密度与准确度
4.1  精密度试验结果
 
 
4.2  准确度试验结果
 
 
 
4.3  PXRF与AAS法测定牙科合金的结果比对
 
 
 
5   结论
  (1)通过对标准样品和已知含量样品重复测试证明,手持式X荧光光谱分析仪对金属样品的分析结果与标称值相吻合,证明该法测定结果的精密度和准确度较高,能满足牙科非贵金属主要成分的日常分析要求。
  (2)手持式X射线荧光光谱法和原子吸收光谱法对4种已知含量常用牙科合金中目标元素的检验结果基本一致,相对偏差最大为2.42%。手持式X射线荧光光谱法对成品及原材料的分析不需要破坏试样,投入成本小,分析速度快并能同时检测多种元素,节省人力物力,对环境友好。
  (3)手持式X射线荧光光谱技术适用于义齿加工企业制作的义齿的无损快检,在监督抽检及现场快速诊断合金的类型方面有更大的优势,期待形成国家标准,使手持式X射线荧光光谱分析法得到推广应用。

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