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手持式光谱仪的维修保养的详细案例参考

来源:未知 发布时间:2019-11-08热度:
X 射线荧光分析技术(XRF)作为一种快速分析手段,为我国的相关部门提供了一种可行的、低成本的并且及时的检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径。相对于其他分析方法(例如...

    X 射线荧光分析技术(XRF)作为一种快速分析手段,为我国的相关部门提供了一种可行的、低成本的并且及时的检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径。相对于其他分析方法(例如发射光谱、吸收光谱、分光光度计、色谱质谱等),XRF 具有无需对样品进行特别的化学处理,快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关部门作为过程控制和检测使用。
 
    X 射线荧光光谱仪属于大型分析仪器,它主要由以下几部分组成:
 
   (1)X射线系统(X射线光管、高压变压器、管压管流控制单元);
 
   (2)水循环冷却系统(内外部冷却水单元、温度、电导率控制监测单元);
 
   (4)真空系统(真空泵、样品室);
 
   (5)检测系统(光谱室、分光晶体、衰减器、狭缝、测角仪、晶体交换器等);
 
   (6)检测记录系统(流〈充〉气正比计数器和闪烁计数器、脉冲高度分析器等);
 
   (7)数据处理系统。
    首先,我们必须注意的是 X 射线荧光光谱仪对周围环境的要求较高,实验室内要保证恒温、恒湿(22 度左右、湿度60%以下),特别是在南方潮湿的天气环境下,更要特别注意。仪器实验室必须安装空调设备,仪器的使用环境中,不能有酸雾存在,也就是说,XRF 仪器不要和化学实验室在同一个房间内。因为 X 光管和探测器都有用金属铍做的窗口,金属铍很容易被酸腐蚀。其次是实验室要环境清洁,保证电源稳定,避免震动。为了仪器正常运转,仪器还必须有独立地线。
 
    下面笔者逐一说明 X 射线荧光光谱仪各个重要部分的维护和保养。
 
    1 高压 x 射线光管
 
   (1)X射线荧光光谱仪中最昂贵的部分是高压 X射线光管,它是仪器的核心部件。高压发生器的输出功率一般为 3kW或 4 kW,将高压加至 X 射线光管后,除小部分能量用于产生X 射线外,大部分能量转化为热能,由内部水循环冷却系统带走。X射线光管对冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求,其最佳冷却水温为 22℃~24℃,一般不能超过 30℃,超过 35℃则使用寿命会大大降低。内部循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内部循环水为电导率很低的去离子水(必须保证该冷却水的电导率<2 μs/cm),以防高压击穿导致 x射线光管损坏。冷却水箱内放置离子交换树脂,内部循环水通过仪器内部的去离子树脂降低电导率。树脂会年久失效,因此当高压发生器无法启动时,可检查一下内部循环水的电导率,如果电导率降不下来(电导率>2 μs/cm时),就必须将旧的离子交换树脂取出,装入合乎要求的新离子交换树脂。另外,内部循环水的水位过低,也会导致高压发生器开不起来。
 
   (2)X 射线管的窗口是厚度为 75 μm 的铍(为了提高透射率),容易破碎,一定要避免碰撞,有时管窗的金属铍表面会被氧化,而氧化后生成的氧化铍有剧毒,所以使用时要特小心。正常情况下应该是铍窗表面有些内凹,若它的表面成了平面,则可能是内真空已经被破坏了。铍窗沾污时可用毛刷轻轻拂去,或者用二甲苯小心拭去。
 
   (3)X射线管闲置一段时间后,其内部的真空度会有所降低,如果不是缓慢的而是直接升到较高的 KV- mA 值会产生高压放电,严重时会导致 X射线管损坏。因此,闲置一段时间后首次开机,很重要的一点就是:慢加管压和管流(一定要缓慢交替升高电压、电流,每次间隔 5 min),缓慢交替下降管压和管流。另外,只要能够满足测量精度,尽量不要让 X光管满功率运转。X 射线管高功率运行过后,一定要让仪器在 X 光管不工作的情况下,让冷却系统再运转一会,然后再关机。此外,在假期期间,如果长时间关机的话再次开机也容易造成光管坏损,所以建议长假期间不要让仪器太长时间停止工作。
 
   (4)与 X 光管紧密联系的是高压电源,在很多情况下,X光管和高压电源的故障是紧密相连的,甚至有时候很难分辨清楚。而且,高压电源的性能指标在很大程度上决定着 X 光管系统的性能指标。XRF 仪器对 X光管高压电源稳定性的要求很高,最好不要使用日常测量时的加电程序,而采用手动加电的方式,这样可以延长一些 X光管的寿命。
 
   (5)对于初次使用或停用 1 个月以上的 X 光管都必须进行老化操作,日常使用中最好也例行简单的老化操作。
 
   
    X 射线荧光分析技术(XRF)作为一种快速分析手段,为我国的相关部门提供了一种可行的、低成本的并且及时的检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径。相对于其他分析方法(例如发射光谱、吸收光谱、分光光度计、色谱质谱等),XRF 具有无需对样品进行特别的化学处理,快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关部门作为过程控制和检测使用。
 
    X 射线荧光光谱仪属于大型分析仪器,它主要由以下几部分组成:
 
   (1)X射线系统(X射线光管、高压变压器、管压管流控制单元);
 
   (2)水循环冷却系统(内外部冷却水单元、温度、电导率控制监测单元);
 
   (4)真空系统(真空泵、样品室);
 
   (5)检测系统(光谱室、分光晶体、衰减器、狭缝、测角仪、晶体交换器等);
 
   (6)检测记录系统(流〈充〉气正比计数器和闪烁计数器、脉冲高度分析器等);
 
   (7)数据处理系统。
 
    首先,我们必须注意的是 X 射线荧光光谱仪对周围环境的要求较高,实验室内要保证恒温、恒湿(22 度左右、湿度60%以下),特别是在南方潮湿的天气环境下,更要特别注意。仪器实验室必须安装空调设备,仪器的使用环境中,不能有酸雾存在,也就是说,XRF 仪器不要和化学实验室在同一个房间内。因为 X 光管和探测器都有用金属铍做的窗口,金属铍很容易被酸腐蚀。其次是实验室要环境清洁,保证电源稳定,避免震动。为了仪器正常运转,仪器还必须有独立地线。
 
    下面笔者逐一说明 X 射线荧光光谱仪各个重要部分的维护和保养。
 
    1 高压 x 射线光管
 
   (1)X射线荧光光谱仪中最昂贵的部分是高压 X射线光管,它是仪器的核心部件。高压发生器的输出功率一般为 3kW或 4 kW,将高压加至 X 射线光管后,除小部分能量用于产生X 射线外,大部分能量转化为热能,由内部水循环冷却系统带走。X射线光管对冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求,其最佳冷却水温为 22℃~24℃,一般不能超过 30℃,超过 35℃则使用寿命会大大降低。内部循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内部循环水为电导率很低的去离子水(必须保证该冷却水的电导率<2 μs/cm),以防高压击穿导致 x射线光管损坏。冷却水箱内放置离子交换树脂,内部循环水通过仪器内部的去离子树脂降低电导率。树脂会年久失效,因此当高压发生器无法启动时,可检查一下内部循环水的电导率,如果电导率降不下来(电导率>2 μs/cm时),就必须将旧的离子交换树脂取出,装入合乎要求的新离子交换树脂。另外,内部循环水的水位过低,也会导致高压发生器开不起来。
 
   (2)X 射线管的窗口是厚度为 75 μm 的铍(为了提高透射率),容易破碎,一定要避免碰撞,有时管窗的金属铍表面会被氧化,而氧化后生成的氧化铍有剧毒,所以使用时要特小心。正常情况下应该是铍窗表面有些内凹,若它的表面成了平面,则可能是内真空已经被破坏了。铍窗沾污时可用毛刷轻轻拂去,或者用二甲苯小心拭去。
 
   (3)X射线管闲置一段时间后,其内部的真空度会有所降低,如果不是缓慢的而是直接升到较高的 KV- mA 值会产生高压放电,严重时会导致 X射线管损坏。因此,闲置一段时间后首次开机,很重要的一点就是:慢加管压和管流(一定要缓慢交替升高电压、电流,每次间隔 5 min),缓慢交替下降管压和管流。另外,只要能够满足测量精度,尽量不要让 X光管满功率运转。X 射线管高功率运行过后,一定要让仪器在 X 光管不工作的情况下,让冷却系统再运转一会,然后再关机。此外,在假期期间,如果长时间关机的话再次开机也容易造成光管坏损,所以建议长假期间不要让仪器太长时间停止工作。
 
   (4)与 X 光管紧密联系的是高压电源,在很多情况下,X光管和高压电源的故障是紧密相连的,甚至有时候很难分辨清楚。而且,高压电源的性能指标在很大程度上决定着 X 光管系统的性能指标。XRF 仪器对 X光管高压电源稳定性的要求很高,最好不要使用日常测量时的加电程序,而采用手动加电的方式,这样可以延长一些 X光管的寿命。
 
   (5)对于初次使用或停用 1 个月以上的 X 光管都必须进行老化操作,日常使用中最好也例行简单的老化操作。可以按照图 1 所示的步骤进行老化操作。
 
    (6)在使用 X 光管时,对 KV- mA 有严格的要求,在低电压下通入大的电流,X 光管的灯丝会加热异常,有烧断的危险,根据仪器的不同型号,对 KV- mA 之间有不同的限制关系。以下为两种不同形式的 X光管可能施加的 KV 和 mA 之间的关系。
 
   2 检测晶体
 
    分光晶体是具有把 X 射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。
 
    晶体应该具备的条件:衍射强度大;应该适用于所测量的分析线;分辨率高;峰背比高;不产生附加发射和异常反射;热膨胀系数小、温度效应低;经受 X 射线长期照射,稳定性好;机械强度良好;容易加工等等。
 
    影响分光晶体稳定性的因素有:
 
   (1)温度变化:温度变化能改变分子间距;
 
   (2)湿度变化:有些晶体如果湿度太高表面就易模糊了;
 
   (3)酸碱影响:有些晶体会由于对强酸或强碱的吸附作用而大大降低其衍射强度。
 
    常用晶体有 LiF、PET(用于检测 Si、Al)、Ge(用于检测P)、NaCl 、TAP (用于检测 Mg 、Na 、F),其中 TAP、PET、NaCl 等都是耐潮能力差的晶体,容易损坏,特别是 NaCl 容易潮解。TAP、PET的使用寿命一般为 5~6 年,因为太硬,容易出现裂纹,一般不影响使用,但翘起来的时候就需要修复了。这些晶体的表面经再次磨制后一般都能恢复原状。另外,强酸或强碱的化学腐蚀对 TAP 的损害很大,使用时一定要注意。晶体是仪器内最脆弱的部件,尽量不要用手接触衍射面,如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面,手上的汗或其他物质渗到晶体的表面,使晶体表面的晶格间距发生变化,这样就会污染晶体,而 X 射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面,因此会造成 2θ 扫描的峰形不光滑。这种故障一时很难消除。
 
    晶体的清洗:LiF、Ge 使用二甲苯清洗;PET、TAP 使用丙酮清洗,但是二者表面镀有 C,以防止晶体潮解,使用的时候不要擦掉,洗后如果失去 C,晶体就容易损坏。另外,清洗时应该将晶体在容器洗液中来回晃动,一般不要擦拭。
 
    晶体有很大的温度系数,所以,反射角很大的元素将很容易受温度影响。Al、Si、S、K、Ca 都属于这类元素,因此,仪器测温探头一般固定在这些元素的分光器附近。通常安装空调,要求分析室温度保持在 23℃±5℃的原因就在这里。
 
    3 探测器
 
   流(充)气正比计数器和闪烁计数器用于探测不同的元素,其中充气正比计数器一般是填充 Ar、Kr 等惰性气体;一定要注意此类计数器头部玻璃很容易破碎,不能碰撞;长期使用后,充气正比计数器头部容易吸附灰尘影响计数,应该定期清理。流气正比计数器是让探测器气体流动,一般是用1 μm~6 μm 厚的聚丙烯膜或聚脂膜做窗材,工作气体是 PR气(比例是 9:1 的氩 - 甲烷混合气),如果在没有供应 PR 气的情况下使用流气正比计数器,检测器的窗口可能会破裂。所以,在使用流气正比计数器时一定要连续供气。
 
    流气正比计数器的芯线上加有约 2 000 V 高压,PR 气以 40 ml/min~50 ml/min 的流量流过其周围,长期使用后,杂质就会附着在芯线上,造成计数器芯线的污染,从而影响正比计数器的能量分辨率,芯线污染后约 1 个月就开始出现分辨率下降,3 个月就会给分析带来误差,这时就必须对芯线进行清洗。新型的光谱仪都设有芯线自动清洗机构,可以在真空光路下很快地除去芯线上的杂质,使之恢复原有性能,得以稳定地进行轻元素的分析。而旧式的光谱仪没有芯线自动清洗机构,这时就要将流气正比计数器拆卸,用溶剂进行清洗。计数器芯线一般是一天走 5 mm,通常情况下使用 2 年就要更换。
 
    探测器的电压一般是 2 000 V 左右,电子和离子的行为很大程度上决定于探测器所施加的电压,新仪器一般不会将电压加到最大,只有当仪器性能降低的时候才把电压加大。
 
    探测器性能一般用波高分布曲线的半宽高来衡量,若半宽高增大则说明分辨能力下降,检测器品质变坏。
 
    计数器还存在分辨率降低、老化的问题,如果测试曲线峰值向上漂移,则原因主要是芯线老化造成,这时可以调整LL、UL 值;如果测试曲线峰值变小,半幅宽增大,则很可能是计数器坏了,此时改变 HV已经不起作用,只能更换检测器了。
 
    4 真空系统
 
    真空系统是 X射线荧光光谱仪的重要组成部分。仪器工作时,光谱室被抽成真空状态,以减少空气对 X 射线的干扰,提高仪器的分辨率。
 
    真空系统容易出问题的地方主要有 3 部分:真空泵、样品室、光谱室。分析样品时,在快门打开之前,真空泵是与样品室相通的。当采用压片法进行分析时,由于抽真空会使一部分粉末抽到样品室内,因此,应该定期(一个季度一次)对快门台和样品室进行拆卸和清洗。另外,由于 X 射线的长期照射,快门的“○”形密封环会慢慢失效,因此,需要一年更换一次。光谱室最常见的漏气部位是流气计数器,流气计数器安装在光谱室内,如果它的窗膜很薄、漏气,就会影响光谱室真空。对于真空泵,主要是应该定期检查真空泵油的油质和油量,检查油质时如果有白色或黑色,就说明油质不正常,应该立即更换泵油。
 
    此外,在检查真空故障,拆卸和安装各部件时,要小心操作,不要让灰尘或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。
 
    以上,笔者对 X 射线荧光光谱仪主要组成部分的维护和保养进行了叙述,需要说明的是,由于 X 射线荧光光谱仪结构复杂,部件众多,涉及光谱、化学、机械、电控等各个方面,所以,对 X 射线荧光光谱仪的维护和保养需要具备各方面的知识,这就要求我们在工作中不断学习,充实知识,总结经验,使 X射线荧光光谱仪在使用时能够发挥出最大的效能。

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